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上海那艾實驗儀器有限公司

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微波消解儀在測定月餅中重金屬鉛中應用

返回列表 瀏覽:200 日期:2020-04-18

傳統節日中秋節也是月餅暢銷的節日,屆時可陪伴家人品餅賞月,其樂融融。但市面上各種月餅層出不窮,現就天倫品牌月餅檢測其重金屬含量。 

1、實驗原理

試樣經粉碎、加酸消解處理后,經石墨爐原子化,283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

但常規消解不僅消解時間長,而且極大的限制實驗人員的可操作時間,用微波消解食品的前處理方法,消解時間短,化學試劑用量小,對環境友好,能夠大批量處理樣品。

2、實驗試劑

優級純硝酸 (其質量濃度約為68%) 、優級純雙氧水(其質量濃度約為30%) 

3、實驗設備

那艾微波消解儀、石墨趕酸儀、 萬分之一電子天平、石墨爐原子吸收

稱取粉碎后的月餅樣品0.2g左右,置于消解管中。在通風櫥中,加入硝酸8mL使樣品與消解液充分接觸,加入硝酸后樣品有一定反應,則使用奧普樂石墨趕酸儀進行預處理。將消解罐敞口放置于趕酸儀,設置溫度120℃、時間30min。預處理完成之后需進行冷卻,冷卻后加入2mL雙氧水。

將加完酸的樣品擰上蓋子,將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,用手轉動罐架,檢查是否放平。按照下表設置升溫程序進行微波消解,程序結束后。待罐內溫度降至室溫后在通風櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。用純水定容到50mL,待石墨爐原子吸收測定。

5、消解效果

樣品消解后狀態:無色澄清透明

6實驗結果

對月餅進行六次重復性實驗,其實驗結果見下表。

7實驗結論

此次實驗參考的國標是《食品安全國家標準 食品中污染物限量》GB 2762-2017品安全國家標準 食品中鉛的測定GB 5009.12-2017,定量限為0.02mg/kg,烘培食品限量值為0.5mg/kg。

通過對月餅檢測可以得出結論,微波消解搭配石墨爐原子吸收,方便高效,滿足實驗室日常分析;


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